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测量高浓度纳米颗粒粒度的利器——后向散射技术

 发布时间:2022-05-20 点击量:112

动态光散射法是建立在入射光只发生单次散射基础之上的,要求所测试的样品浓度较稀,以避免发生多次散射,因此该方法不能直接用来测量较浓的样品,必须经过稀释以后才能进行测量。样品稀释后,对于某些静态参数的测量是没有影响的,而对于动态参数和某些静态参数,则会随浓度变化而产生巨大差异。正是对样品浓度的限制,阻碍了动态光散射法在食品、油漆涂料、凝胶等高浓度溶液中的应用。通常可根据光学厚度来表征多次散射效应的强弱,光学厚度又正比于光程,通过光路的设计使光程最小化,就能最大限度的减少多次散射的影响。

澳谱特科技(上海)有限公司的开发团队坚持开拓与创新,通过优化设计,在919SZ型纳米粒度及Zeta电位分析仪中集成了后向散射光路,如图1所示,通过前后调节透镜位置,可使散射体位于样品池边缘P1与样品池中心P5之间的任意位置。由于后向散射光不需要穿过整个样品,从而减小了散射光程,减弱了多次散射光,进而可以检测较高浓度样品的颗粒粒度信息。

由于灰尘粒子的散射光集中在前向散射区域,所以采用后向散射方法还可以有效降低灰尘的影响。另外,后向散射方法所观察到的样品散射体积较大,因此能够采集到更多的散射光,使得测量仪器也更加灵敏。

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图1 后向散射光路

取高浓度聚苯乙烯乳胶球标准物质(标称粒径110nm,固含量6.95%),采用二分法制备1~7号样品,如图2所示,样品浓度等信息见表1

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图2 不同浓度的样品

表1  待测样品浓度与吸光度测量值

编号

1

2

3

4

5

6

7

C(浓度%)

0.434

0.217

0.109

0.054

0.027

0.014

0.007

A(吸光度)

4.342

2.221

1.031

0.486

0.212

0.177

0.089

透射率T

4.55E-5

6.01E-3

9.31E-2

3.27E-1

6.14E-1

6.65E-1

8.15E-1

浊度

1.000

0.511

0.237

0.112

0.049

0.041

0.020

光学厚度(5mm)

4.999

2.557

1.187

0.560

0.244

0.204

0.102


对1~7号样品分别采用侧向90度散射法,和后向散射法进行测量,实验结果如图3、图4,图中蓝色点为侧向测量结果,红色点为后向测量结果由实验数据可知:对于稀溶液,两种方法均可以给出准确的测量结果;对于浓溶液,由于多次散射的影响,侧向测量时误差非常大,结果不可接受;而后向测量由于光程短,降低了多次散射的影响,测量的结果仍然准确可靠。



图片3.png



图片4.png


图3 两种方法测量的粒径随浓度变化对比图

图4 后向散射方法测量的粒度分布


澳谱特科技会继续秉承“品质源于专业,创新未来"的理念,继续加大研发投入,不断提升919SZ型纳米粒度及Zeta电位分析仪的品质,满足客户的需求。










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